气体分析员
一、上岗条件
1．气体分析员必须经过培训，取得安全技术工种操作资格证后，持证上岗。
2．气体分析员需要掌握以下知识：
(1)熟悉入井人员的有关安全规定。
(2)掌握《煤矿安全规程》对各种井下气体含量的有关规定。
(3)熟悉气体分析仪的工作原理和使用方法。
二、安全规定
1．气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。
2．配制溶液要掌握好比例，溶解强碱时不能用手触摸，稀释硫酸必须将硫酸慢慢倒入水中。
3．在燃烧器中燃烧可燃气体时，不能让限定液和白金丝接触。
4．操作人员精力要集中，眼睛应注视液面变化，防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。
5．化验室温度不得低于18~C，整个分析过程中的室温应保持不变。
6．气相色谱仪应每半月标校1次，特殊情况应随时标校，以保证分析质量，色谱仪所用的标准气应及时购买。
7．氧气瓶和氢气瓶应分开存放，存放要符合有关规定。
8．搬运和更换氧气、氢气瓶时，严禁碰撞。
9．配制有毒有害气体，一定要在通风橱内进行。气相色谱仪热导检测气的载气出口要用胶管接至室外。
1O．操作放射源，应按照放射源使用的有关规定执行。
11．维修人员严禁打开放射源。
12．维修人员对气路要每旬检查1次，防止气体泄漏，以免引起事故。
三、操作准备
1．进入分析室必须先敞门通风10分钟，以防有害气体伤人。
2．检查仪器(色谱分析仪或玻璃型气体分析仪)各部位是否良好、正常，接头有无脱落。
3．通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。
4．接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。
5．确定检测室、恒温箱、转化炉的温度q打开仪器开关，通电预热，观察温升有无异常变化。
6．根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，待机器稳定后，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。
7．基线稳定后，用适当的标准气体标定仪器的灵敏度，求出定量校正值。
8．对一氧化碳的分析要反复试验，找出最佳操作条件，保证能较好的分离和有较高的精度。
四、操作顺序
本工种操作应遵照下列顺序进行：
检查色谱分析仪—>气体分析—>记录。
五、正常操作
(一)色谱分析仪的操作
1．色谱分析一般采用六通阀进样，为确保数据准确，每种样品应分析2次，偏差不大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分析，直到有2次数值接近为止。
2．用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度时，须进3次以上不同浓度的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件(如各种气体的流量、工作温度、进样量等)必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。
3．氢火焰检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气，空气不能含有有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为99．99％以上，并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。
4．氢火焰检测器的操作：
(1)打开载气，先开高压阀，然后顺时针旋转减压阀手把，保证压力输出在0．4兆帕，调节载气稳流阀，使面板上压力表满足各自的需用值。
(2)依次打开仪器总电源开关、检测电源开关、温控电源开关，然后设置各室温度。
(3)各室温度设置：汽化室60℃、柱室45℃、转化室360℃。同时设置各室极限温度：汽化室80℃、柱室65℃、转化室380℃。
(4)等到柱室、检测室、汽化室、转化炉各室恒温，指示灯均亮，方可打开其他气路。要注意随时观察各室温度。
①辅助气：先开高压钢瓶，然后顺时针打开减压阀至O．4兆帕调节面板上辅助气稳流阀，使其指示在需要值。②启动空气压缩机，使空气压力达到O．392～0.588兆帕，调节仪器面板上的空气稳流阀，使压力表指示在需要值。③氢火焰点火：点火前先把氢气压力调节至0．2兆帕左右，用电子打火枪点火，待点着火后，再缓慢调节到所需值上。
(5)选择合适的灵敏度档和输出衰减档，用基流调节粗调、细调，旋至记录仪0．5毫伏处，待基线稳定后，可进样分析。
5．气体分析步骤
(1)抽取气样：将井下取上来的气样球的球嘴接上直径8毫米的铜管，铜管另一头接上软胶管，打开球胆夹，冲洗铜管和软胶管内的气体，然后夹实软胶管；再用100毫升的注射器，安上合适的针头(5号或6号针头)插入软胶管内，一手挤压球胆上部，另一手缓慢拉动注射器活塞杆，其间保证注射器内处于正压状态，然后抽取20毫升拔出放掉，继而插进抽取，拔出放掉，如此置换3次后，抽取100毫升气样。
(2)进样：将抽取的100毫升气样安上针头，插入仪器进样口胶管内，打开进气阀，均匀地推入气样不少于20毫升后，快速关闭进气阀门，仪器进入分析状态。
(3)计算：用外标法计算。将记录仪记录下的图谱用直尺从直线开始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出气体含量：
Cx=h×c／H
式中Cx——未知浓度；
c——已知浓度；
H——已知峰高；
h——未知峰高。
(4)记录台账、抄表等。
6．仪器分析完毕后，按下述步骤操作：
(1)应先灭火，方法是关闭空气和辅助气阀门。
(2)依次关闭检测电源、温控电源和总电源。
(3)待转化室温度降至室温时，方可关闭载气。
7．当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止气体分析，查找原因；故障排除后，仪器的灵敏度应重新标定。
8．用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氢气注意不要排进炉膛，以免氢气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。
9．热导检测器的使用：
(1)先通载气，调节两个支路上的稳流阀，使出口流速一致。
(2)依次打开总电源、温控电源和检测电源。
(3)设置各室温度和极限温度，选择桥流和衰减，汽化室60℃、检测室60℃、柱室50℃、桥流100毫安、衰减一般在l／2—1／4档、灵敏度为104，极限温度的设置一般应在设定温度的基础上再加上20~C。
(4)待各室恒温指示灯亮后，观察设定值与指示值是否一致，调零钮(粗、细调)将基线调节O．5毫伏处，待基线稳定后，方可进样分析。
lO．不要把老化的转化柱连接到检测器上，以免仪器被柱内蒸气污染。在开“热导电流”前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。
11．严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
(二)使用玻璃型气体分析仪器的操作
1．玻璃型气体分析仪器的安装要求是：
(1)仪器的玻璃部件应洗净烘干，并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿器等。
(2)把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补偿计、吸收器、燃烧器、氧化管、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。
2．配制试剂的操作步骤是：
(1)配制适量的浓度为25％的碱性溶液(用于吸收二氧化碳)。
(2)配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧化钾溶液混合(用于吸收氧气)。
(3)配制饱和食盐水溶液(加10％的硫酸和适量甲基橙，作限定液用)。
(4)配制10％的硫酸水溶液(加适量甲基橙，用于燃烧器和储气瓶)。
(5)将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中，并在吸收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡，防止吸收大气中氧气而失效。
3．检查调试仪器的步骤如下：
(1)将所有活塞擦净，涂适量真空活塞油(要避开活塞孔)，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏气为止。
(2)对仪器进行气密性检查。
(3)进行梳形管静空间体积的校正：
①利用纯氧气。
将全部静空间充入纯氧气，然后取50毫升纯氮气，并读取量管读数R，(毫升)，此后在吸收器吸收氧后，读取量管读数R2(毫升)，则静空间的体积U(毫升)为：
U=Rl—R2
②利用空气。
取新鲜空气98．5毫升，量读吸收二氧化碳后的读数R1(毫升)，然后在吸收器里吸收氧气，量读吸收氧气后的读数R2(毫升)，则静空间体积U(毫升)为：

式中0．2095——空气中氧气含量
(4)仪器的空白测定：按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定，测定结果要符合空气成分常数，操作误差不得超过±0．05％；否则说明仪器漏气或操作有误。
4．在仪器上取样时，将采来的气样通人氯化钙干燥管，排除残留气体后量取读数Ro(毫升)，则气样体积Vo(毫升)为：
Vo= Ro+U
5．二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法。甲烷浓度分析采用燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行。
(1)二氧化碳浓度的分析：
提升水准瓶，将量管内气体送人盛碱性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上读取剩余气样值尺，(毫升)，则吸收二氧化碳后的气样体积yl(毫升)为：
V1=R1+U
二氧化碳的浓度，n二氧化碳按下式计算：
n二氧化碳=(Vo一V1)／Vo×100％
(2)氧气浓度的分析：
用同样的方法将剩余气样送人盛焦性没食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气，氧气被吸收后在量管上读取剩余气样值尺2(毫升)，则吸收氧气后气样体积V2(毫升)为：
V2=R2一U
氧气的浓度，no2按下式计算：
no2=(V1一V2)／V0×100％
(3)甲烷浓度分析：
把上述剩余气样全部送到储气瓶，打开量管上部开关，注入适量氧气(助燃气)，此时量管读数为Ra，提升水准瓶将气体送入燃烧器，从储气瓶里放出适量气样(燃烧气)，量取读数Rb将其他送入燃烧器。助燃气和燃烧气混合充分燃烧后，经过冷却送入装有碱性溶液的吸收管，吸收燃烧生成的二氧化碳，吸收后取回量管内，量取读数Rc，则助燃气体体积y。(毫升)为：
Va=Ra+U
甲烷燃烧前的体积％(毫升)为：
Vb=Ra+Rb+U
燃烧并吸收二氧化碳后的体积Vc(毫升)为：
Vc=Rc+U
甲烷的浓度nCH4按下式计算：
nCH4=(Vb—Vc)／3Rb×100％=(Ra+Rb—Rc)／3Rb×100％
6．在读取量管气样值时，要看水柱凹面与刻度相切处，且各吸收瓶、储气瓶、燃烧瓶、u形管内的液面应在原定刻度线上。
7．每次量取气样值的操作要一致，必须由1人完成。
8．平时仪器各液面、活塞的位置应保持在准备取样分析的状态。
六、特殊操作
1．气体稀释：如果气样中的CO、C02等浓度超过仪器的分析范围，需对气样进行稀释，方法是：用100毫升注射器抽取高纯氮气99毫升作底气，用l毫升注射器抽取被测气样(反复冲洗不少于3次)然后抽l毫升气样注入100毫升的注射器内，均匀摇晃(不少于50次)后即稀释完毕。
2．若气样分析中途作废，应重新取样分析。3．要经常用气体检定管测定的气体浓度值，与分析结果进行对比分析，保证气体分析结果的正确性。
七、收尾工作
1．分析结果要及时汇报有关领导和部门。
2．将各种仪器整理好，备用。
问答与思考题：
1. 气相色谱仪多长时间标校一次?
2.说明用外标法计算方法?
3.仪器分析完毕后操作步骤?