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1．原理
硅酸盐溶于加热的焦磷酸而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。
2．器材与试剂
1)器材
①锥形烧瓶(50 ml)；②量筒(25 ml)；③烧杯(200~400 ml)；④玻璃漏斗和漏斗架；⑤温度计(0~ 360℃)；⑥电炉（可调）；⑦高温电炉（附温度控制器）；⑧瓷坩埚或铂坩埚（25 ml，带盖）；⑨坩埚钳或铂尖坩埚钳；⑩干燥器（内盛变色硅胶）；⑩分析天平（感量为0.0001 g）；⑩玛瑙研钵；⑩定量滤纸（慢速）；⑩pH试纸。
2)试剂
①焦磷酸（将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中）；②氢氟酸；③结晶硝酸铵；④盐酸。以上试剂均为化学纯。
3．采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75 mm的采样方法以最大流量采集0.2 g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4．分析步骤
(1)将采集的粉尘样品放在105℃±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
(2)准确称取0.1～0.2 g粉尘样品于50 ml的锥形烧瓶中。
(3)样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800~900℃下灼烧30 min以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中，若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形烧瓶中。
(4)用量筒取15 ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
(5)将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245~250℃，保持15 min，并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
(6)取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100~150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40~50℃，在冷却过程中，加50~80℃的蒸馏水稀释到40~45 ml，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀。
(7)将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液一并倒人烧杯中，并加蒸馏水稀释至150~200 ml，用玻璃棒搅匀。
(8)将烧杯放在电炉上煮沸内溶物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液勿倒太满，一般约在滤纸的2/3。
(9)过滤后，用0.1 N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用pH试纸检验），如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。
(10)将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉800~900℃中灼烧30 min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却1h，称至恒量并记录。
5．粉尘中游离二氧化硅含量的计算
SiO2( F)=(m2 - m1 )/G×100 (8-7)
式中SiO2( F)-游离二氧化硅含量，%；
m1-坩埚质量，g；
m2-坩埚加沉渣质量，g；
G-粉尘样品质量，g。
6．粉尘中含有难溶物质的处理
(1)当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时（如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等）。则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
(2)向铂坩埚内加入数滴1：1硫酸，使沉渣全部润湿。再加40%的氢氟酸5～10 ml（在通风柜内），稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止（防止沸腾）。再于900℃温度下灼烧，称至恒量。
(3)处理难溶物质后游离二氧化硅含量的计算：
SiO2(F)=(m2 - m3 )/G×100 (8-8)
式中m3 -经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，g。
其他符号含义同式(8-7)。
7．磷酸根的检验方法
1)原理
磷酸和钼酸铵在pH值为4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。
2)试液的配制
(1)醋酸盐缓冲液（pH值为4.1）取0.025 md/L醋酸钠溶液，0.1 md/L醋酸溶液等体积混合。
(2)1%抗坏血酸溶液（保存于冰箱中）。
(3)钼酸铵溶液。取2.5 g钼酸铵溶于100 ml的0.05 md/L硫酸中（临用时配制）。
3)检验方法
(1)测定时分别将1%抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液两溶液用醋酸盐缓冲液各稀释10倍。
(2)取1 ml滤液加上述溶液各4.5 ml混匀，放置20 min，如有磷酸根离子则显蓝色。
本法为基本方法。采用其他方法时，必须以本方法为基准。